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SPETTROMETRIA DI MASSA E CROMATOGRAFIA

scientist holds an amber vial and press the control button of GC chromatography

Caratterizzazione delle sostanze organiche ed analisi elementale

Il laboratorio di Spettrometria di massa e cromatografia del CNOS offre una collezione all’avanguardia di spettrometri di massa e di un sistema cromatografico con rilevazione UV per lo sviluppo di metodi analitici, ad elevata sensibilità per analisi qualitative e quantitative in campo biomedico ed ambientale. Il laboratorio è disponibile per lo sviluppo di metodi quantitativi di molecole target di interesse biologico/farmacologico (farmaci e metaboliti, piccole molecole endogene o esogene) o inquinanti ambientali (elementi metallici in tracce). È in grado di indagare numerosi pannelli di analiti, utilizzando metodi sviluppati e validati internamente.
Blue shade picture of close up vials in autosampler of gas chromatography with spectrometer in chemical laboratory

Gli strumenti

La spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente (ICP-MS) è una delle tecniche spettrometriche più importanti. L’ICP-MS multi-quadrupolo NexION® 5000, il primo della sua categoria a vantare quattro quad, è progettato in modo innovativo per soddisfare e superare i severi requisiti delle applicazioni con elementi ultra-traccia. Le prestazioni dell’ICP-MS vanno oltre il tradizionale triplo quadruplo per fornire concentrazioni equivalenti di fondo eccezionalmente basse (<1 ppt) e limiti di rilevamento eccezionali, fondamentali per garantire risultati accurati e ripetibili. Inoltre, NexION 5000 fornisce una rimozione delle interferenze superiore, una stabilità fenomenale e una tolleranza della matrice senza pari. NexION 5000 è un potente metodo utilizzato per condurre analisi quantitative e qualitative.


Caratteristiche del NexION 5000

ICP-MS rileva elementi invece di molecole. Ad eccezione di pochi elementi (come C, H, N, O e i gas nobili), tutti gli elementi possono essere rilevati. Un elemento specifico funge da tag per la molecola di interesse, consentendo così la quantificazione della molecola del farmaco in una particolare matrice. La tecnica è altamente lineare e può essere utilizzata quantitativamente per un ampio intervallo di concentrazioni. L’elaborazione del campione è relativamente semplice con un’elevata produttività che si traduce in tempi di consegna rapidi.
Inoltre, l’ICP-MS viene spesso utilizzato per i test limite degli elementi, l’analisi degli elementi in tracce e l’analisi della formulazione.
Il NexION 5000 è in grado di eseguire analisi multielemento. Utilizzando l’ICP-MS, è possibile misurare più elementi contemporaneamente in un’unica analisi.

Usi ideali per il NexION 5000

  • Analisi quantitativa di elementi minori e in tracce
  • Certificazione della purezza, convalida della pulizia e identificazione della contaminazione per un’ampia gamma di materiali e processi di importanza industriale, ad esempio acqua ultrapura, acqua di raffreddamento, acidi, solventi organici
  • Supporto per l’efficienza della catena di approvvigionamento, che va dalla qualifica di materie prime/materie prime, sicurezza del prodotto, ricerca e sviluppo, controllo della produzione all’analisi dei guasti

Il nostro NexION 5000 è accoppiato con il modulo applicativo Single Cell in grado di:

  • Trasportare singole cellule intatte al plasma
  • Un trasporto ottimizzato per oggetti di grandi dimensioni (micron)
  • Massa di metallo per cella (attogrammi/cella)
  • Distribuzione di massa per popolazione cellulare
  • Concentrazione di cellule contenenti metallo o nanoparticelle
  • Numero di nanoparticelle per cellula

    Specifiche Tecniche:
    Quadrupolo Ion Deflector (Q0), Quadrupolo Analizzatore di Prima Trasmissione (Q1), Cella Universale Quadrupolare (Q2), Quadrupolo Analizzatore di Seconda Trasmissione (Q3), Gamma di massa: 1-285 amu, 2,5 MHz
    Risoluzione: risoluzione operativa tipica 0,7 amu, risoluzione personalizzata a <0,3 amu
    Velocità di salto di picco del quadrupolo (slew): 1,6 M amu/sec
    Velocità di scansione quadrupolo: 5000 amu/sec

L’analizzatore di massa a trappola ionica lineare Thermo Scientific LTQ XL™ fornisce misurazioni di massa accurate (da 15 a 200 m/z; 50 – 2000 m/z; 200 – 4000 m/z) con un’elevata risoluzione ed alta sensibilità (tra fetomoli a attomoli). Lo strumento può immagazzinare, isolare e frammentare gli ioni rilevandoli tramite i Secondary Electron Multiplier Detector (SEM). Lo strumento può effettuare diversi tipi di scansione: Full scan (singola scansione di massa (n=1) che fornisce uno spettro di massa completo); Selected Ion Monitoring SIM (gli ioni prodotti in sorgente sono accumulati nella trappola e solo gli ioni con un certo valore di m/z sono espulsi dalla trappola ionica); Selected Reaction Monitoring (SRM) (in una prima fase uno ione precursore con un certo rapporto m/z viene accumulato nella trappola e ulteriormente frammentato producendo ioni frammento, mentre tutti gli altri ioni sono espulsi. Nella seconda fase di selezione di massa, gli ioni frammento sono accumulati all’interno dell’analizzatore, uno o più ioni con dato rapporto m/z sono selezionati, gli altri sono espulsi dalla trappola); Consecutive Reaction Monitoring (CRM) (questo metodo di acquisizione multistadio (da n=3 a n=10), consente di selezionare lo ione frammento e frammentarlo ulteriormente ottenendo MS3 o superiore, con conseguente incremento di specificità). Ogni ulteriore fase di frammentazione rende l’identificazione del composto più precisa e consente la caratterizzazione strutturale delle molecole di interesse. La specificità e sensibilità del sistema permettono la misurazione del peso molecolare corretto utilizzando volumi minimi di campione (da nanolitro a microlitro). APPLICAZIONI: Farmaceutica, Forense, clinica, ambientale, alimentare, controllo qualità, proteomica, metabolomica

  • Modalità di ionizzazione: ± ES
  • Risoluzione: 0.15 FWHM; 0.3 FWHM; 0.45 FWHM; 0.7 FWHM; 3 FWHM
  • Precisione di massa: interna <1 ppm RMS; esterno <3 ppm RMS.
  • Commutazione di polarità: 100 msec tra positivo e negativo
  • Potenza di scansione MS: MSn, n=1-10
  • Produttore: Thermofisher Scientific™
  • Nome dello strumento: Thermo Scientific™ LTQ XL™

La cromatografia liquida LC separa i componenti di un campione in base alle differenze nella loro affinità o forza di ritenzione per la fase stazionaria e la fase mobile. Il sistema di cromatografia liquida UltiMate™ 3000 offre eccellenti prestazioni cromatografiche. Il sistema è dotato di una pompa quaternaria che supporta pressioni fino a 62 MPa (9.000 psi/620 bar) a portate da 0,2 a 10 ml/min; un autocampionatore ad alta pressione che supporta volumi di iniezione da 1 a 100 ul; un comparto colonna termostatato (da 5 a 80°C) e un Diode-Array detector con alta risoluzione e gamma di lunghezze d’onda da 190 a 800 nm (precisione ±1,0 nm, rumore <±8 µAU).

Applicazioni: Bio-farmaceutico, farmaceutico, ambientale, forense, controllo qualità.
Produttore: Thermofisher Scientific™
Nome strumento: Thermo Scientific ™ DIONEX UltiMate™ 3000 ™